R
esumen
A
bstract
ISSN 2477-9105
Número 27 Vol.1 (2022)
11
ESTUDIO DE LOS EFECTOS PRODUCIDOS POR LAS
CONDICIONES DE TRANSFORMACIÓN EN LA VISCOSIDAD DEL
POLIETILENTEREFTALATO (PET) RECICLADO.
Study of the effects produced by the transformation conditions on the viscosity of recycled
polyethylenterephthalate (pet).
1
Julio-Cesar Velázquez-Infante* ,
2
Arles Vega García ,
2
Rosalia Esquivel Figueredo ,
2
Sandra Bárcenas Martínez ,
3
Hassan Martínez-Hung
1
Unidad de Extensión, Investigación y Capacitación Agropecuaria de Holguín, Velasco, Cuba.
2
Universidad de Holguín, Departamento de Física / Departamento de Química, Holguín, Cuba.
3
Universidad de Oriente, Departamento de Química, Santiago de Cuba, Cuba.
*jvelazquezi@ueica.hlg.minag.cu
The effect produced by the processing conditions on the viscosity of recycled polyethylene terephthalate
was studied. For this, a simulation of the processing was carried out using a melt flow index plastometer,
based on a factorial design of experiments 2
2
. The temperature and the retention time of the polymer
inside the processing chamber were selected as independent factors, while the intrinsic viscosity of
the polyethylene terephtalate was the response variable. Through a linear regression analysis of the
experimental design, it was possible to obtain for the first time the equation of the model adjusted for
intrinsic viscosity, on which the two factors studied (time and temperature) as well as the interaction
between them presented a significant effect with a level of 95% confidence. In all cases, there was a
decrease in the viscosity of the recycled polyethylene terephthalate, with the highest incidence being
30% when the temperature increased from 260 to 280 °C. For a recycling process, it is recommended
to maintain a temperature profile that does not exceed 260 °C and residence times equal to or less
than 10 min.
Keywords: Polyethylene terephthalate, recycling, chemical degradation, intrinsic viscosity,
plastometer.
Se estudió el efecto producido por las condiciones de transformación en la viscosidad del
polietilentereftalato reciclado. Para ello, se realizó una simulación del procesado en un plastómetro
para la determinación del Índice de Fluidez, sobre la base de un diseño de experimentos factorial
2
2
. Como variables independientes se tomaron la temperatura y tiempo de retención del polímero
dentro de la cámara de procesamiento, mientras que como variable respuesta se evaluó la viscosidad
intrínseca del polietilentereftalato. Mediante un análisis de regresión lineal del diseño experimental
se logró obtener por primera vez la ecuación del modelo ajustado para la viscosidad intrínseca,
sobre la que los dos factores estudiados (tiempo y temperatura) así como la interacción entre ellos
presentaron un efecto significativo con un nivel de confianza de 95 %. En todos los casos ocurrió una
disminución de la viscosidad del polietilentereftalato reciclado, encontrándose la mayor incidencia
con un 30 % al incrementar la temperatura de 260 a 280 °C. De cara a un proceso de reciclado, se
recomienda mantener un perfil de temperaturas que no supere los 260 °C y tiempos de residencia
igual o menores a 10 min.
Palabras claves: Polietilentereftalato, reciclado, degradación química, viscosidad intrínseca,
plastómetro.
Fecha de recepción: 17-08-2021 Fecha de aceptación: 03-09-2021 Fecha de publicación: 31-01-2022
DOI: https://doi.org/10.47187/perf.v1i27.144
12
I. INTRODUCCIÓN
Los plásticos juegan un papel decisivo en la mo-
dernidad, estando presentes en prácticamente
la totalidad de los campos de la vida del hombre
(1-5). De hecho, el consumo global de plásticos
en 2018 llegó a los 359 millones de toneladas
métricas (6). Particularmente, la producción de
polietilenterealato (PET) en el mundo en 2016
llegó a los 50.01 millones de toneladas métri-
cas, estimándose un ascenso hasta los 87.16 mi-
llones de toneladas métricas para 2022 (7). Por
sectores de mercado, el PET se ha convertido en
el material de envase más usado a nivel mundial
para las botellas de agua y refrescos, represen-
tando esta aplicación el 83-84 % del volumen
consumido de PET en 2018 (8).
Estos objetos, debido a su corta vida de servicio
(normalmente inferior a un año desde su ma-
nufactura), pasan rápidamente a formar parte
de la corriente de desechos sólidos. La principal
desventaja de los desechos plásticos proviene
del elevado volumen que ocupan y de su ex-
tremadamente lenta velocidad de degradación,
lo que conduce a su acumulación. Un ejemplo
alarmante de esta situación es la enorme marea
de desechos plásticos que otan en los océanos,
ocasionando graves daños a los ecosistemas (9).
La revalorización de los desechos plásticos, es
decir el reciclado y la recuperación de energía,
constituyen importantes alternativas para darle
otra vida a estos materiales y, al mismo tiempo,
mitigar su impacto ambiental (10). Así, en las
últimas dos décadas se ha incrementado el inte-
rés por el reciclado de los desechos plásticos, y
especialmente el del polietilenterealato. De he-
cho, el reciclado del PET representa uno de los
ejemplos más exitosos y difundidos del proceso
de reciclaje de polímeros (11).
La recuperación del PET se realiza predominan-
temente mediante el reciclado mecánico (12).
Este es un proceso rápido y de un coste mode-
rado, que permite la completa recuperación del
PET y su utilización para fabricar nuevos pro-
ductos dirigidos a varias aplicaciones industria-
les tales como el envasado de detergentes, cos-
méticos, alfombras, láminas, partes de autos o
en nuevas botellas plásticas.
Sin embargo, en todos los casos la aplicación del
polietilenterealato reciclado dependerá fun-
damentalmente de las propiedades de la resina
luego de su procesado. De hecho, la mayor di-
cultad enfrentada por todos los transformado-
res durante el reciclado del PET es su degrada-
ción. El PET es un poliéster alifático-aromático
termoplástico semicristalino obtenido median-
te reacciones de policondensación a partir de
etilenglicol y ácido tereálico o dimetiltereala-
to (13). Por esta razón, al igual que ocurre para
otros poliésteres orgánicos, su reacción de ob-
tención es reversible y puede ocurrir la despoli-
merización, la que es acelerada por la presencia
de agua, ácidos y/o por la temperatura (14). El
efecto nal se caracteriza por una acentuada
pérdida de propiedades del polietilenterealato
reciclado. Por tanto, el control de la degradación
del PET durante los procesos de transformación
constituye la clave para obtener un producto de
buenas prestaciones.
Varios investigadores han centrado su atención
en los efectos del proceso de transformación
en el PET. Sheldon (15) analizó la inuencia
de las condiciones de extrusión (velocidad de
rotación/temperatura) en la cristalización del
PET, encontrando que a elevadas velocidades
de extrusión existe una tendencia a degradar
las cristalitas u otras fuentes de nucleación, lo
que afectó la velocidad de cristalización durante
un posterior calentamiento. Curtzwiler y cola-
boradores (16) prepararon varias láminas para
estudiar la inuencia del contenido de PET re-
ciclado (de 0 a 100 %) en las propiedades na-
les. Los ensayos mecánicos demostraron que el
contenido de PET reciclado incorporado altera
signicativamente las propiedades de los mate-
riales estudiados cuando eran comparados con
la resina virgen. Giraldi y colaboradores (17) es-
tudiaron nanocomposites de PET reciclado con
contenidos de 2.5 y 5% de montmorillonita or-
ganomodicada, obtenidos mediante mezclado
en fundido en una extrusora de doble husillos
corrotantes a 250 y 150 rpm. Sobre la base de
la inuencia tiempo de residencia, encontraron
que la velocidad de rotación de husillo puede
optimizarse para conducir a la completa exfo-
liación de la nanoarcilla y, con esto, obtener las
mejores propiedades mecánicas. Sin embargo,
13
ninguno de ellos aborda los efectos sobre la es-
tructura molecular del PET.
Por otra parte, Matayabas y colaboradores (18)
al estudiar nanocomposites de PET con una or-
ganoarcilla comercial (Claytone APA), extrui-
dos a 280 °C, encontraron una disminución de
la viscosidad del PET, lo que se intensicó con
el aumento del contenido de arcilla. Un resulta-
do similar fue encontrado por Fang y colabora-
dores (19) cuando analizaron la inuencia del
contenido de carbonato de calcio (CaCO
3
) y los
parámetros de extrusión en el comportamiento
de un masterbach y en fundido del PET recicla-
do. Al aumentar tanto el contenido de CaCO
3
como la temperatura de la cámara de la extruso-
ra de 240 a 260 °C ocurrió una disminución de
la viscosidad intrínseca. No obstante, en ambos
casos la presencia de los rellenos inorgánicos no
deja claro cuál es la relación entre la viscosidad
del PET y las condiciones de transformación.
El presente trabajo comprende el empleo de un
plastómetro para realizar una simulación de un
proceso de extrusión, como vía para el estudio
de la inuencia de las condiciones de transfor-
mación en la viscosidad del polietilenteralato
(PET) procedente de botellas plásticas de dese-
cho.
II. MATERIALES Y MÉTODOS
Durante la investigación se empleó acetona
(MercK, Alemania), éter (AnalaR, Inglaterra) y
fenol (AnalaR, Inglaterra), todos con un 99 %
de pureza. El fenol fue destilado antes ser usa-
do, mientras que el éter y la acetona se utiliza-
ron tal y como se recibieron. El PET empleado
se tomó de la reserva de botellas plásticas de de-
secho almacenada en la Empresa de Recupera-
ción de Materias Primas de Holguín. A las bo-
tellas se les retiraron las tapas, etiquetas y demás
materiales extraños. Por su parte, los restos de
pegamento fueron cuidadosamente eliminados
utilizando acetona, éter o agua. Seguidamente, se
procedió al lavado, secado preliminar en estufa
Electrothermal (Inglaterra) (80 °C/ 1h) y molido
de las botellas en un molino desfibrador Nossen
8255 (Alemania). Las escamas de PET se some-
tieron a un tamizado, tomando para los ensayos
la fracción que permaneció en el tamiz de 2 mm.
Finalmente, se realizó un secado de las escamas
de PET a vacío a 100 °C durante 24 h en una es-
tufa Memmert (Alemania), denominado PET-R.
Además, con fines comparativos, se usó granza
virgen de PET (PET-G) de la firma Interconti-
nental Polymers ([η]= 0.635 - 0.665 dL/g y T
f
=
255 °C) (20).
Simulación del proceso de extrusión
Para evaluar los posibles efectos derivados de la
degradación ocurrida durante las etapas de ex-
trusión del PET-R, se realizó una simulación del
procesado en un plastómetro para la determi-
nación del Índice de Fluidez (Ceast, Italia). Los
experimentos se realizaron sobre la base de un
diseño experimental factorial 22, como vía para
obtener la mayor cantidad de información con
el menor número de experimentos posible (21).
Como variables independientes se tomaron la
temperatura y el tiempo de retención del polí-
mero dentro de la cámara de procesamiento,
mientras que como variable respuesta se tomó la
viscosidad intrínseca [η]. Se realizó una réplica,
para un total de 8 experimentos. La tabla 1 mues-
tra el diseño experimental completo utilizado. El
rango de temperatura estudiado corresponde a
la ventana de procesamiento utilizada por los
transformadores del PET, mientras que el ran-
go de tiempo de retención se basó en un estudio
previo (22). Por su parte, el procesamiento esta-
dístico se realizó utilizando el software “STAT-
GRAPH”.
Experimento Tiempo de retención (t)
(min.)
Temperatura (T)
(
o
C)
E1
E2
E3
E4
10
30
10
30
260
260
280
280
Tabla 1. Diseño de los experimentos.
Viscosimetría capilar
Las medidas se efectuaron en un viscosímetro
capilar Cannon Ubbelhode, termostatizado a la
temperatura de 50 ± 0.1 °C en un baño de agua.
Como disolvente se utilizó fenol. Se preparó una
disolución madre de una concentración aproxi-
mada de 0.5 g/100 mL por cada corrida experi-
mental. Para ello, se pesaron aproximadamente
0.5 g del polímero y se colocaron en un vaso de
precipitados al que se le adicionaron 100 mL de
fenol. El beaker fue sellado y se colocó en un baño
Velázquez, Vega, Esquivel, Bárcenas, Martínez
14
radores (26) la emplearon para determinar [η] de
muestras comerciales y experimentales de poli-
propileno y polietileno en decalina. Por su parte,
Abdel-Azim y colaboradores (27) la usaron para
estudiar varias muestras de polióxido de etile-
no y de polietilenglicol, así como poliestireno,
utilizando benceno como disolvente. En ambos
casos, se encontró que la ecuación de Solomon
y Ciuta (ecuación 3) proporcionó valores acep-
tables de [η].
Los valores de [η] obtenidos para todas las co-
rridas experimentales, empleando las ecuaciones
(1) a la (3) se muestran en la tabla 2. Como puede
apreciarse en los datos de la tabla 2, los valores de
[η] determinados según la extrapolación gráfica
de Huggins y de Kraemer se encuentran en buen
acuerdo, si bien los últimos son ligeramente su-
periores que los primeros. Por su parte, el uso
de la ecuación (3) conjuntamente con el méto-
do clásico de la determinación en, al menos, tres
puntos y la extrapolación gráfica se consideran
suficientes para establecer si la ecuación de Hu-
ggins es aplicable al sistema polímero-disolvente
dado (27). Esto es, si los valores de [η] obtenidos
por extrapolación gráfica concuerdan con la [η]
obtenida por la ecuación (3) entonces la relación
de Huggins es aplicable. En este caso, indepen-
dientemente de las condiciones experimentales,
los valores de [η] obtenidos de las ecuaciones
propuestas por Huggins y por Solomon y Ciuta
(Tabla 2) concuerdan. Esto le brinda soporte a
la selección de los valores de [η] derivados de la
ecuación de Huggins para el análisis del diseño
experimental seguido en esta investigación.
Exp.
Nivel
η
sp
[η] (cps)
t T Huggins Kraemer
Solomon&-
Ciuta
a
E1 -
c
- 0.27 / 0.21 / 0.18 / 0.15 / 0.13 0.4206 0.4203 0.4226
E2 +
d
- 0.26 / 0.20 / 0.16 / 0.14 / 0.12 0.3479 0.3547 0.3817
E3 - + 0.21 / 0.16 / 0.12 / 0.10 / 0.09 0.2666 0.2733 0.2952
E4 + + 0.22 / 0.16 / 0.13 / 0.11 / 0.09 0.2577 0.2659 0.2631
E1
b
- - 0.27 / 0.21 / 0.17 / 0.16 / 0.12 0.4120 0.4117 0.4139
E2
b
+ - 0.25 / 0.20 / 0.16 / 0.13 / 0.12 0.3599 0.3633 0.3752
E3
b
- + 0.24 / 0.18 / 0.15 / 0.12 / 0.10 0.2823 0.2906 0.2879
E4
b
+ + 0.25 / 0.18 / 0.15 / 0.12 / 0.09 0.2525 0.2611 0.2581
Tabla 2. Datos del diseño experimental 2
2
elaborado para el estudio del
efecto producido por los factores tiempo de retención y temperatura.
a
Promedio de los valores de [η] determinados para cada una de las 5 diso-
luciones evaluadas por muestra experimental.
b
Réplica.
c
Nivel mínimo.
d
Nivel máximo
termostático (Bunsen, España) a 80 °C durante
1h, realizando agitaciones periódicas hasta com-
pleta disolución. De esta disolución, se tomaron
10 mL y se vertieron en el viscosímetro Cannon
Ubbelhode, dejando transcurrir 30 min. para
que la solución se equilibrara a la temperatura de
ensayo. El resto de disoluciones se obtuvieron in
situ directamente en el viscosímetro, realizando
adiciones sucesivas de disolvente puro. Seguida-
mente, se midieron los tiempos de flujo que tar-
da cada disolución y del disolvente puro en pasar
entre dos marcas situadas en el viscosímetro. La
relación entre el tiempo de caída de la disolución
y del disolvente puro corresponde a la viscosidad
relativa (η
r
). Por su parte, la viscosidad específica
se obtuvo restando uno a η
r
.
III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Para la determinación de viscosidad intrínseca
[η] de cada muestra se usaron las ecuaciones de
Huggins (23) y Kraemer (24), ecuaciones (1) y
(2) respectivamente. Se ha encontrado que estas
ecuaciones son válidas a bajas concentraciones y
la extrapolación gráfica de cualquiera de ellas a
concentración igual a cero proporcione el mis-
mo valor o valores muy aproximados de [η].
(1)
(2)
Donde, η
sp
es la viscosidad específica y k
H
y k
K
son las constantes de viscosidad de Huggins y
Kraemer. En ambos casos, se requiere la deter-
minación de sus viscosidades relativas (η
r
) de
una serie de soluciones, base para el cálculo de
η
sp
/c, la cual es extrapolada a concentración cero
para obtener a [η]. En este procedimiento se
consume una gran cantidad de tiempo, esfuerzo
y materiales. Por esta razón, varios autores han
propuesto ecuaciones alternativas que permiten
encontrar [η] a partir de una sola determinación
para una concentración conocida del polímero.
Entre estos, Solomon y Ciuta (25) derivaron una
relación para la determinación de [η] a partir de
un solo punto a partir de la combinación de las
ecuaciones (1) y (2):
(3)
La aplicabilidad de la ecuación (3) ha sido estu-
diada por varios investigadores. Elliot y colabo-
15
Mediante un análisis de regresión lineal apli-
cando el software de procesamiento estadístico
STATGRAPH se obtuvo la siguiente ecuación
del modelo ajustado:
[η]=0.325875-0.058025A-0.02015B+0.01185AB (4)
Donde A corresponde a los valores de tempera-
tura en °C, B al tiempo en minutos y la multipli-
cación AB corresponde a la interacción de am-
bos factores.
Por su parte, la tabla 3 muestra el análisis de va-
rianza (ANOVA) para [η]. En ella se particiona
la variabilidad de [η] en piezas separadas para
cada uno de los efectos y se prueba su significan-
cia estadística. Todos los efectos que tengan un
valor P inferior a 0.05 son estadísticamente sig-
nificativos con un nivel de confianza de un 95 %.
En este caso, el tiempo, la temperatura así como
la interacción entre ambos factores ejercen un
efecto significativo sobre [η]. Además, el elevado
valor encontrado del coeficiente R
2
de un 99.44
% indica que el modelo explica satisfactoriamen-
te la variabilidad observada de [η].
Fuente Suma de Cuadrados Gl Cuadrado Medio Razón-F Valo r- P
A: Temperatura 0.026473 1 0.026473 463.44 0.0002
B: Tiempo 0.00271585 1 0.00271585 47.54 0.0063
AB 0.00104882 1 0.00104882 18.36 0.0234
Bloques 0.00006728 1 0.00006728 1.18 0.3572
Error total 0.00017137 3 0.0000571233
Total (corr.) 0.0304763 7
Tabla 3. Análisis de varianza para la viscosidad intrínseca [η].
Para evaluar la influencia de cada factor estudia-
do en el diseño experimental se realizó la com-
paración de dos experimentos donde el segun-
do factor permaneció constante (Tabla 2). Así,
la disminución de [η] ocasionada por el incre-
mento de la temperatura fue del orden del 30 %,
mientras que el incremento del tiempo tuvo un
efecto variable. A la temperatura de 260 °C, se
observó una disminución de [η] de un 15 % con
el incremento del tiempo de residencia. Sin em-
bargo, a 280 °C el mismo incremento de tiempo
sólo ocasionó una disminución del 7 % de [η].
Por su parte, en la figura 1 se representan los va-
lores de [η] para cada muestra experimental, así
como también las viscosidades determinadas a
muestras de granza virgen de PET (PET-G) y de
las escamas de botellas de PET (PET-R) antes de
ser introducidas en la cámara del plastómetro de
Índice de Fluidez.
Figura 1. Valores de [η] determinados mediante Huggins para muestras
de los experimentos 1 al 4, de granza virgen de PET (PET-G) y de las
escamas de botellas de PET (PET-R).
En todos los casos, la viscosidad intrínseca de
las muestras de PET que han experimentado, al
menos, una etapa de procesado fue menor que la
de la granza virgen (Fig. 1). Así mismo, al com-
parar las muestras de los experimentos 1 al 4
(todos con 2 etapas de procesado) con el PET-R
(1 etapa de procesado), se puede apreciar que el
incremento del número de etapas de procesa-
do condujo a una disminución adicional de [η].
De acuerdo con la ecuación de Mark-Houwink
(Ecuación 4), existe una relación directa entre la
viscosidad intrínseca y la masa molecular de un
polímero. Por tanto, esta disminución observada
de [η] estaría indicando una reducción significa-
tiva del tamaño molecular de las cadenas de PET,
trayendo consigo un deterioro de las propieda-
des mecánicas del material reciclado (28).
(4)
Esta reducción del peso molecular puede tener
lugar durante la transformación del PET, fun-
damentalmente, mediante procesos de degra-
dación térmica, hidrolítica y/o termo-oxidativa.
Las reacciones de degradación térmica e hidro-
lítica se han estudiado extensivamente (29-31).
La degradación térmica ocurre mediante un pro-
ceso iónico, en el cual, inicialmente, ocurre la
transferencia de un hidrógeno β-CH seguido por
la ruptura de la cadena y el origen de compuestos
vinílicos y carboxílicos. También, puede ocurrir
como consecuencia de un proceso de re-arreglo
molecular generando productos oligoméricos cí-
clicos. Por su parte, las reacciones de hidrólisis
Velázquez, Vega, Esquivel, Bárcenas, Martínez
16
originan grupos terminales carboxilo e hidroxi-
lo. Algunos investigadores (29) la han catalogado
como un mecanismo auto-catalítico, potenciado
por el incremento en el número de grupos car-
boxilo terminales. Esta es una reacción extrema-
damente sensible (32) y tiene lugar a partir de un
contenido de agua ligeramente superior a 0 ppm.
En el caso de la degradación térmica oxidativa,
se considera que se produce por la reacción del
oxígeno con el PET a elevadas temperaturas (31).
El mecanismo exacto de la degradación oxidati-
va del PET es muy complejo y no está claro, pero
se ha propuesto que transcurre por medio de ra-
dicales libres. El paso inicial de este mecanismo,
conduce a la formación de hidroperóxidos en los
enlaces del dietilenglicol de las cadenas del po-
límero. Estudios demuestran que las unidades
de dietilenglicol son particularmente reactivas
y se combinan con el oxígeno para formar hi-
droperóxidos (temperaturas por debajo de 200
°C) (33). A temperaturas mayores (~T
f
); estos
se descomponen dando lugar a una serie de re-
acciones que concluyen con la ruptura de la ca-
dena. Sin embargo, este no es el único efecto ya
que también traen consigo la ramificación de las
cadenas y la formación del dióxido de carbono
(CO
2
). Estos últimos efectos se explican por la
descarboxilación del radical carboxilo seguida
por la adición del grupo fenilo resultante a otro
anillo aromático, como se muestra en la figura 2.
De ese modo, en las muestras procesadas a 280
°C podría estar ocurriendo entrecruzamiento,
lo que traería consigo un incremento de la vis-
cosidad del PET, enmascarando la disminución
de [η] derivada de las reacciones de escisión de
cadena.
Figura 2. Reacciones de ramicación de las cadenas y formación del dióxi-
do de carbono [Adaptado de (13)].
IV. CONCLUSIONES
Se estudió la inuencia de las condiciones de
procesamiento en el polietilenterealato reci-
clado, obteniéndose por primera vez la ecuación
del modelo ajustado por regresión lineal para la
viscosidad intrínseca [η]. Los factores estudia-
dos, temperatura de procesamiento y tiempo de
residencia, así como su interacción presentaron
dentro del rango estudiado un efecto signicati-
vo con un 95 % de conanza. Si bien en todas
las corridas experimentales se observó una dis-
minución de la viscosidad, indicando una reduc-
ción del tamaño molecular, el incremento de la
temperatura ocasionó la mayor reducción de [η]
en aproximadamente un 30 %.
Así, la determinación de [η] constituye una vía
útil para optimizar el proceso de reciclaje del
PET. De cara a un proceso de reciclado, para mi-
nimizar los procesos de degradación durante su
transformación en fundido y el consecuente de-
terioro de las propiedades del PET, se recomien-
da mantener un perl de temperaturas que no
supere los 260 °C así como mantener un tiempo
de residencia igual o menor a 10 min.
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