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Revista Cientíca
APLICACIÓN DE COMPOSITOS FOTO-CATALIZADORES
PARA LA DEGRADACIÓN DE p-NITROFENOL EN AGUA
Application of Composites Photocatalysts
for The Degradation of p-Nitrofenol in Water
1
Leonardo Medina Ñuste,
1
Marco Bravo Montenegro,
1
Alex Gavilanes Montoya,
1,2
Andrés Beltrán Dávalos,
1
Carlos Medina Serrano*
1
Facultad de Ciencias, Escuela Superior Politécnica de Chimborazo, Riobamba,
Ecuador
2
Escuela Superior Politécnica de Chimborazo , Grupo de Investigación para el
Desarrollo Ambiental y Cambio Climático, Riobamba-Ecuador
*carlos.medinas@espoch.edu.ec
R
esumen
A
bstract
La responsabilidad ambiental obliga a buscar vías adecuadas de tratamiento para los desechos líquidos
contaminados por compuestos orgánicos y brindar alternativas a las industrias que generan estos euentes.
Por lo cual este trabajo se basa en la degradación de p-Nitrofenol (PNF) aplicando compositos de dióxido
de titanio (TiO
2
) en carbón activado (CA/TiO
2
). El fotocatalizador fue soportado sobre carbón en polvo
(CA1) y carbón en escamas (CA2), llamados compositos, con el objeto de recuperarlo. Los compositos
se caracterizaron con espectrofotómetro IR y microscopio de barrido electrónico. La degradación del
contaminante fue evaluada con espectrofotómetro UV-visible. Para los ensayos con luz UV se utilizó una
lámpara (λ = 365 nm) para irradiar el reactor durante todo el proceso y H
2
O
2
como agente oxidante. Una
vez estudiados los distintos ensayos usando un diseño experimental completamente aleatorio, se observó
que la combinación de CA1 muestra una alta eciencia (99,1%) de remoción de PNF en una solución
acuosa concentrada (250mg L-1), en un tiempo medio de 80 minutos, pues CA2 presenta una remoción
menor (50,46%) en 80 minutos de tratamiento. Con esto se puede concluir que CA1 presenta un mejor
acomplejamiento y eciencia en la degradación de PNF.
The Environmental responsibility forces us to look for adequate ways to treat contaminated was-
tewater by organic compounds and provide alternatives to the generator industries. Therefore, this
work is based on the degradation of p-Nitrophenol (PNF) applying TiO
2
composites on activated
carbon (CA/TiO
2
). The photocatalyst was supported on carbon powder (CA1) and carbon in akes
(CA2) which are called composites in order to recover it. The compounds were characterized with IR
spectrum and electronic scanning microscope. The degradation of the pollutant was evaluated with a
UV-visible spectrophotometer. A UV light (λ = 365 nm) was used to irradiate the reactor and H2O2
was used as an oxidizing agent throughout the whole process time. Once the different trials have
been studied using a completely randomized experimental design, it was observed that the combina-
Palabras claves: p-Nitrofenol, degradación fotocatalítica, carbón activado, dióxido de titanio, com-
posito.
Número 20 Vol.
2
(2018)
ISSN
2477-9105
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Keywords: p-Nitrophenol; photocatalytic degradation; Activated carbon; titanium dioxide; composite
Medina, Bravo, Gavilanes, Beltrán, Medina
I. INTRODUCCIÓN
Los nitrofenoles en el agua, constituyen
una problemática ambiental causada
principalmente por las descargas líqui-
das de la industria textil, farmacéutica e
industria de hierro y acero, como fuen-
tes puntuales y difusas por la degrada-
ción de plaguicidas como el paratión y
el uoridifen (1) (2). El compromiso por
cuidar el ambiente nos llevar a usar al-
ternativas ecientes tales como los pro-
cesos de oxidación avanzada (POAs)
para el tratamiento de euentes con con-
taminantes emergentes (3). Los trata-
mientos fotocatalíticos han mostrado ser
muy ecientes para degradar diferentes
compuestos orgánicos altamente peli-
grosos (4) (5) (6) (2).
Los POAs son técnicas que utilizan
fuentes de luz natural, y/o articial para
irradiar y desencadenar las reacciones
degradativas radicalarias, como el ra-
dical hidroxilo que mineraliza los con-
taminantes (7), siendo frecuente en los
compuestos orgánicos derivados del
benceno (8–10). El TiO
2
es apropiado
y de uso común en los POAs, debido a
sus características como: alta fotoactivi-
dad, inercia química, no toxicidad y bajo
costo (11,12) que actúa junto al reactivo
foto-fenton como semiconductores de la
luz activando la mineralización de los
contaminantes, (13).
El dióxido de Titanio así como otros se-
miconductores se puede soportar sobre
materiales como: la ciclodextrina (13)
y carbón activado, siempre que no se
elimine su actividad catalizadora (14)
y siendo el más eciente el carbón activado modica-
do mediante calentamiento con ácido nítrico-urea-N
2
a
800 ºC (12). La nalidad de usar estos materiales que
inmovilizan el catalizador es recuperar por gravedad el
semiconductor que debido a su tamaño nano-métrico
requiere procesos industriales de centrifugación para re-
moverlo del seno del euente tratado, siendo el limitante
para su aplicación industrial junto con la manufactura y
regeneración del carbón activado (8, 15).
Los compuestos nitroaromáticos, son contaminantes al-
tamente tóxicos que se resisten a tratamientos químicos
comunes (1, 16). La Agencia de Protección Medioam-
biental de los Estados Unidos (USEPA) considera al PNF
como uno de los once compuestos contaminantes fenóli-
cos prioritarios. La Comunidad Europea establece, como
concentración máxima admisible de fenoles en agua de
consumo humano, 0.1µg.L-1 en contenido individual y
0.5µg.L-1 en contenido total (17). El interés de este estu-
dio, es evaluar la degradación de PNF como contaminan-
te de aguas residuales, aplicando procesos combinados
de oxidación avanzada tales como TiO2/H2O2/luz UV,
donde el TiO2 se encuentra soportado sobre dos tipos de
carbón activado (composito) en escamas y en polvo, con
la nalidad de recuperar fácilmente el TiO2 luego de tra-
tamiento foto-degradativo.
II. MATERIAL Y MÉTODOS
Síntesis de los compositos de TiO
2
/CA
titanio del polimorfo de cristal de anastasa fue utiliza-
do para la síntesis de cada uno de los compositos, por
tener mejor actividad catalítica en comparación con sus
otros polimorfos de cristales de TiO
2
(rutilo y brookita)
(18, 14). La acomplejación fue realizada de forma directa
sin ayuda de ningún precursor, sometiendo a tratamiento
térmico a 400 ºC como mecanismo de síntesis. Los com-
positos se obuvieron mezclando TiO
2
con carbón en pol-
tion of CA1 shows a high efciency (99.1%) of removal of PNF in a concentrated aqueous solution
(250mg.L-1) in an average time of 80 minutes. Thus, CA2 presents a minor removal (50.46%) in an
80 minutes treatment. It might be conclude that CA1 presents a better complexation and efciency
in the PNF degradation.
Fecha de recepción: 25-08-2018 Fecha de aceptación: 16-10-2018
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Revista Cientíca
vo (CA1) y carbón en escamas (CA2) y sometidos a un
pre-tratamiento para mejorar la actividad catalítica con
500 ml de H
2
O
2
(110V) por 18 horas, y secado a 105 ºC
en una estufa CONTERM por 24 horas (20). Así mismo
se sintetizaron CA1 y CA2 sin pre-tratamiento con la -
nalidad de diferenciar los porcentajes de TiO
2
adheridos
a las paredes del soporte.
La síntesis de los compositos se realizó mezclando y
agitando TiO
2
a una relación de 1 y 5 % (100 y 160 g),
frente al CA, añadido a los diez minutos posteriores, a la
suspensión formada con el agua destilada en proporción:
de 5ml/g de CA. La suspensión se calentó a temperatura
de ebullición del agua hasta conseguir una fase semisó-
lida, la cual se llevó a la estufa de secado por 24 horas a
105 °C, después se la calcinó a 450 °C por 2 horas en una
mua SELECT-HORN-TFT, para activar la fase anatasa
del TiO
2
adherido al soporte. Una vez frío el composito
se lavó con agua destilada para eliminar el excedente de
TiO
2
no adherido al soporte y secado a 105 °C por 24
horas en la estufa (21).
Caracterización sicoquímica de cada composito
de TiO
2
/CA sintetizado
Los compositos fueron analizados en Microscopio Elec-
trónico de Barrido (Jeol Modelo JSM-IT 100). Se realizó
un total de 4 análisis de espectrofotometría de dispersión
de RX (EDS), con el objetivo de determinar la diferencia
de adhesión del TiO
2
en CA1 y CA2 tanto con pretrata-
miento con sin él. Para las lecturas, las muestras fueron
colocadas sobre el porta muestras y jadas con Copper
Tape (cinta conductora que facilita la señal de respuesta
del equipo).
De la misma manera, se tomaron las imágenes de la su-
percie de cada uno de los compositos, para poder com-
parar su porosidad, forma y estructura. Pues depende de
la porosidad y supercie de contacto de CA1 y CA2, la
adhesión del TiO
2
sobre las paredes de los mismos.
Evaluación de la actividad
foto-catalítica.
Para evaluar los compositos sintetizados como fotocata-
lizadores, se realizaron pruebas de degradación de foto-
catálisis heterogénea en soluciones de PNF preparadas
en laboratorio a 250 mg.L-1 de concentración inicial. A
través de un diseño experimental completamente aleato-
rio (DCA) se plantean 44 posibles experimentos combi-
nando tres factores (diferentes compositos, agitación y
catalizador) de los cuales se seleccionaron 9 experimen-
tos realizados por triplicado e irradiados
todo el tiempo con una fuente de luz
UV. La luz UV empleada fue una lám-
para de 9 W, la cual se ubicó en la par-
te superior de un recipiente de 1 litro a
una distancia aproximada de 1 cm de la
supercie de la solución. El volumen de
solución tratada por ensayo fue de 600
ml y la relación de composito empleado
fue 2,5 g composito por litro solución.
Las soluciones fueron tratadas durante
80 minutos. Se realizaron pruebas con:
TiO
2
y carbón activado virgen (escamas
y polvo) para evaluar el comportamiento
del composito en la oxidación del PNF
frente a la acción individual de sus com-
ponentes.
Proceso analítico
Iniciada la fase degradativa, se tomó alí-
cuotas de 9 ml directamente del reactor
en periodos de 5, 10, 20, 40 y 80 mi-
nutos. Las muestras son centrifugadas
en una Centrífuga Hermle (Z200A) a
6000 rpm durante 2 minutos y colocadas
inmediatamente en una cámara oscura
para evitar el contacto con la luz natu-
ral interrumpiendo el proceso foto-oxi-
dativo hasta su respectivo análisis en el
Espectrofotómetro UV-Visible (Thermo
BioMate 3S) a 400 nm. Para cuanticar
la concentración de PNF en las muestras
tomadas se usó la recta de calibrado, que
relaciona la absorción de una muestra
con una concentración conocida de PNF
según la ley de Lambert-Beer.
III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Síntesis y caracterización de los com-
positos de TiO
2
/carbón activado
La composición de los ocho compositos
foto-catalizadores está representada en
la tabla 1, que indica la mezcla de los
soportes de carbón activado en polvo
(CA1) y carbón activado en escamas
(CA2) con y sin pretratamiento.
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Figura 1. Dióxido de titanio al 5% soportado en carbón activado en polvo y escamas
a. Composito en polvo (CA1) b. Composito en escamas (CA2)
Las pruebas de caracterización cualita-
tiva mostradas por el microscopio elec-
trónico de barrido (SEM), permitieron
validar la adherencia del catalizador a
las paredes del carbón activado en polvo
y en escama (Fig.1).
No obstante, los análisis de EDS indican
que existe una menor concentración de
Ti en los compositos sometidos a pre-
tratamiento oxidativo. Por lo tanto se
verica que el peróxido de hidrógeno
(H
2
O
2
) no ayuda a mejorar el proceso de
Figura 2. Análisis EDS de los compositos
a. Composito en polvo (CA1) b. Composito en escamas (CA2)
Compositos TiO
2
(g) CA (g) H
2
O
2
(mL) Nomenclatura
Composito 1 8 160 0 CAESP5%
Composito 2 1,6 160 0 CAESP1%
Composito 3 5 160 0 CAPSP5%
Composito 4 1 160 0 CAOSP1%
Composito 5 8 160 800 CAECP5%
Composito 6 1,6 160 800 CAECP1%
Composito 7 5 100 500 CAPCP5%
Composito 8 1 100 500 CAPCP1%
Tabla 1. Composición porcentual de los compositos sintetizados
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Revista Cientíca
adherencia del TiO
2
en el carbón activado como lo reco-
miendan trabajos previos (21).
Actividad foto-catalítica de cada
composito en la degradación de PNF
De acuerdo a la gura 3, el comportamiento degradativo
del composito CAPSP5%a y CAPSP5%b es similar a la
tendencia del carbón activado en polvo virgen, pero la
diferencia radica en que el carbón en polvo no degrada,
sino que elimina de la solución el PNF adherido en sus
paredes. Así mismo CAPSP5%a y CAPSP5%b indica
que la adición del agente oxidante no es signicativa en
la degradación con carbón activado en polvo. Por otro
Tiempo (min)
Concentración (mg.L
-1
)
0 5 10 20 40 80
CAPSP5%
a
256,90 27,65 21,53 18,47 16,28 8,81
CAPSP5%
b
256,90 30,01 22,49 21,22 20,46 10,92
CAESP1%
c
256,90 197,29 190,61 184,43 179,36 162,63
CAESP5%
d
256,90 222,28 211,86 208,70 202,99 200,29
CAECP5%
e
256,90 174,61 165,76 155,60 143,77 127,27
C(A) POLVO
1
256,90 11,88 8,53 6,99 4,42 2,72
C(A) ESCAMAS
2
256,90 245,60 238,65 233,41 229,58 223,00
C(A) ESCAMAS
3
256,90 252,20 245,33 242,95 234,12 168,22
TiO
2
4
256,90 220,26 206,80 199,87 192,92 182,63
a
Con Agitación - Con Catalizador;
b
Con Agitación-Sin Catalizador;
c
Sin Agitación-Con Catalizador;
d
Sin Agitación-Sin Catali-
zador;
e
Sin Agitación-Con Catalizador.
1
Sin Agitación-Con Catalizador;
2
Con Agitación - Con Catalizador;
3
Con Agitación-Sin
Catalizador;
4
Sin Agitación-con Catalizador
Tabla 2. Degradación fotocatalítica de PNF usando compositos en función del tiempo
300
250
200
150
100
50
0
CAPSP5% a
CAPSP5% b
CAESP1% c
CAESP5% d
CAESP5% e
CA-POLVO 1
CA-ESCAMAS 2
CA-ESCAMAS 3
TiO
2
Concentración (PPM)
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Figura 3. Cinética de degradación del PNF
lado, los compositos con carbón en esca-
mas CAESP5%d y CAESP5%e, mues-
tran una disminución mucho menor de
la concentración del contaminante en el
tiempo establecido.
Para todos los casos, en los primeros 5
minutos de tratamiento se consiguió la
mayor parte de remoción del contami-
nante, mientras que una vez alcanzado
el equilibrio se mantiene una tendencia
de degradación constante. En el caso
del carbón activado virgen la disminu-
ción de la concentración del PNF que se
debe al material adsorbente, que retiene
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en su supercie cierta cantidad inicial de
PNF hasta saturar sus poros, y no nece-
sariamente hay una degradación fotoca-
talítica.
La Figura 3 muestra la comparación de
las capacidades de remoción de PNF
para cada uno de los compositos.
Con la intensión de vericar si el com-
posito únicamente adsorbe el contami-
nante o lo degrada, se hicieron pruebas
en el Espectrofotómetro de Infrarrojo,
determinando los grupos funcionales
presentes en la fase sólida luego del
tratamiento En la Fig. 4, se muestra los
picos característicos de la solución de
PNF, los cuales son comparados con
los análisis del carbón activado virgen y
composito postratamiento.
a. Espectro IR de la Solución Inicial de p-Nitrofenol b. Espectro IR de carbón activado en polvo virgen
c. Espectro IR del composito de carbón activo en polvo
post tratamiento
Figura 4. Espectros Infra Rojo de los compositos analizados post tratamiento fotocatalíticos
El composito de carbón en polvo analizado luego del tra-
tamiento fotocatalítico no presenta ningún pico similar al
de la solución inicial de PNF (gura 4 a), lo que deja evi-
dencia de que efectivamente el composito ha degradado
el contaminante y mineralizado en sus respectivos pro-
ductos de descomposición. Los espectros IR de carbón
virgen y del composito de carbón activo en polvo postra-
tamiento indican que el carbón activado por su capacidad
absorbente retiene el contaminante, condicionado por la
posición del grupo -NO
2
en el anillo de benceno(22); y
la acción catalítica del TiO
2
adherido a las paredes del
soporte y la acción de la luz UV, degradan en su interior
el contaminante.
Los resultados del estudio se presentan de acuerdo a 6
factores: agitación, adición de catalizador, tiempo, por-
centaje de impregnación de TiO2, tipo de carbón acti-
vado y pre-tratamiento oxidativo al soporte. Estos facto-
res inuyen en la eciencia de los diferentes ensayos de
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Revista Cientíca
degradación. Para cada tipo de composito se realizó las
pruebas de degradación a una misma concentración de
PNF, donde se comprobó que el CA en polvo, tiene un
efecto absorbente muy efectivo en la remoción del PNF
y que luego de analizar el composito post tratamiento, el
PNF no solo fue retenido sino degradado.
Analizando los resultados de la Figura 3, se aprecia que
efectivamente los porcentajes de remoción del PNF de la
solución acuosa, presentan una eciencia en al menos un
99,6% para el caso de los compositos foto-catalizadores, el
carbón en polvo virgen presenta un porcentaje de remoción
de 99,89%. El composito más óptimo en la degradación del
PNF, es CAPSP5% que mantienen mayor adherencia al so-
porte, al existir más partículas del catalizador consiguiendo
la degradación del contaminante en un menor tiempo.
El análisis de degradación del PNF (tabla 2) indica que
los valores más ecientes son aquellos cuyo soporte es
el carbón activado en polvo, esto debido, a que el carbón
activado en polvo posee una gran supercie de contac-
to en sus poros capaces de retener suciente catalizador
para que este luego interactúe con el contaminante y con
ayuda de la luz UV, mineralice el PNF.
IV. CONCLUSIONES
El composito fotocatalizador CA1, sintetizado para
la degradación de PNF (250mg.L-1) fue el resultado
de la mezcla sico-química de car-
bón activado en polvo con catalizador
(dióxido de titanio) al 5% (porcenta-
je que se adhiere mayoritariamente
al carbón activado), con agitación y
agente oxidante. Todos estos factores
combinados presentan una efectividad
del 96,5% de remoción del contami-
nante PNF en 80 minutos. Alcanzando
el equilibrio de degradación dentro de
los primeros 5 minutos, en los cuales
se logra mineralizar la mayor parte del
contaminante, luego del cual la velo-
cidad de reacción no varía signica-
tivamente en los 80 minutos de trata-
miento. Por su parte el composito CA2
presentó una remoción máxima del
50.5% del PNF en el mismo tiempo de
tratamiento. En el estudio de degrada-
ción utilizando carbón activado puro
se elimina el 98,9% del PNF, pero este
solo se elimina por adsorción en los
poros del carbón activado hasta satu-
ración, más no degradación del conta-
minate. El dióxido de titanio puro por
su parte elimina el 28,9% mineralizan-
do el PNF.
R
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